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- 起訂量 (公斤)價(jià)格
- 1-25¥70 /公斤
- 25-1000¥60 /公斤
- ≥1000¥45 /公斤
- 品牌:浩天
- 產(chǎn)地:中國(guó) 陜西西安
- 發(fā)布日期: 2021-09-30
- 更新日期: 2023-06-20
主要用途 | 甜味劑 |
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) | GB |
生產(chǎn)許可證編號(hào) | SC12063701400047 |
CAS | 6155-57-3 |
型號(hào) | 食品級(jí) |
包裝規(guī)格 | 25kg/桶 |
有效物質(zhì)含量 | 99% |
含量 | 99% |
是否進(jìn)口 | 否 |
由苯酐經(jīng)胺化、降解、酯化、重氮化、置換、氯化、環(huán)合、酸析、中和等步驟而得。(1)鄰氨基苯甲酸甲酯的制備。將苯酐和0℃的氨水依次加入反應(yīng)釜,升溫至50℃后緩慢滴加氫氧化鈉溶液,保持在溫度低于70℃和PH8.5-8.9條件下胺化,然后調(diào)PH=12-13,在65-70℃保溫0.5h降解,完畢后保溫趕氨3.5h。冷卻至-10℃,加入-10℃的甲醇和次氯酸鈉溶液(勿過(guò)量),在0℃下酯化45min,再逐漸升溫至30℃,以淀粉碘化鉀試紙測(cè)試呈無(wú)色反應(yīng)。然后加入適量20%的亞硫酸氫鈉溶液,料液轉(zhuǎn)稀后,升溫至50℃以上,再加入80℃的熱水?dāng)嚢枞芙?,靜置后過(guò)濾,分取油層得鄰氨基苯甲酸甲酯。(2)鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的制備。先將混酸置于重氮鍋內(nèi),在10℃左右開(kāi)始滴加鄰氨基苯Chemicalbook甲酸甲酯和亞硝酸鈉溶液的混合液,重氮化溫度保持在25℃以下,反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)淀粉碘化鉀溶液顯淡綠色。重氮化完畢后降溫至10℃,加入硫酸銅,溶解后通入SO2進(jìn)行置換,此時(shí)析出鄰亞磺酸苯甲酸甲酯,約1h后用H酸試紙監(jiān)測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)應(yīng)顯無(wú)色。然后加入甲苯,于30-35℃通氯氣氯化,以2%聯(lián)苯胺乙醇溶液測(cè)試顯深墨綠色為終點(diǎn)。靜置分層,有機(jī)層為鄰磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液。(3)不溶性糖精的制備。依次將水和鄰磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液加入反應(yīng)鍋,在10℃時(shí)加氨水,攪拌反應(yīng)15min(溫度可達(dá)70℃,PH9以上),用2%聯(lián)苯胺吡啶溶液測(cè)試不立即顯黃色為環(huán)合終點(diǎn)。靜置后取下層銨鹽液,加入甲苯和30%的鹽酸,降PH至1以下。酸析后降溫至20℃,取甲苯層水洗去氯化銨得糖精甲苯溶液。